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10個讓液相色譜儀流動相失效的壞習慣大家在液相色譜儀流動相使用過程中除了有所為,還要有所不為,那有哪些習慣是需要避免的呢? 1、參加有機相之后再丈量活動相的PH值 通常情況下丈量活動相的PH值,是丈量水相中的PH值參數(shù)。有機相參加之后PH值參數(shù)的丈量就和之前有誤差。 PS:但假如能確保每次丈量都是參加相同量的有機相之后得到的PH值,雖然這不能確保精確度,可是這能確保前后一致的丈量結(jié)果,所以這樣也沒有問題。 2、不運用緩沖鹽 緩沖鹽的參加是用來操控和批改活動相中PH值的改動的。樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中的雜質(zhì)都會形成活動相PH值的改動,而PH值的改動會影響樣品的保存、峰形、峰面積參數(shù)。 3、沒有在正確的緩沖區(qū)間運用緩沖鹽 每個緩沖鹽都有必定的緩沖范圍,在此范圍內(nèi)它供給了最佳的pH穩(wěn)定性。在這個范圍外,緩沖鹽在抵抗pH值變化方面是無效的。所以要么在正確的范圍內(nèi)運用緩沖鹽,要么選擇一個緩沖范圍覆蓋所需pH值的緩沖鹽。 4、向有機相中參加緩沖鹽 假如將水相的緩沖溶液參加到有機相中,會大大添加緩沖鹽分出的危險。緩沖鹽的分出在初期或許并不明顯,但會對儀器的各個部件都會產(chǎn)生必定影響。(延伸閱讀:做完樣品記得移除體系中的緩沖鹽哦!) 5、梯度洗脫時直接用泵去混合活動相而且活動相份額從0%開端 現(xiàn)在的液相色譜能夠十分高效的進行在線脫氣和活動相混合?墒菍⑻荻认疵摲蓊~從0%開端,會有比較大的呈現(xiàn)氣泡和沉積的危險。(延伸閱讀:深度剖析等度洗脫和梯度洗脫的適用范圍和辦法設置) 6、沒有運用正確的pH值潤飾酸或堿作為緩沖液 緩沖溶液的潤飾酸或堿,只運用生成緩沖鹽的酸或堿。例如,磷酸鈉緩沖液只能用磷酸或氫氧化鈉調(diào)理。 7、沒有在辦法中闡明緩沖液的全部信息 例如只在辦法中寫“稱5克磷酸鈉溶入1000毫升水”。緩沖鹽的類型決議其pH緩沖范圍,而緩沖鹽中所需物質(zhì)的濃度決議了緩沖強度。例如:5g的無水磷酸鈉和5g的一水磷酸鈉具有不同的緩沖強度,會影響保存率。 8、運用儀器時不調(diào)查之前運用的活動相情況,直接用純有機溶劑沖體系 假如之前的辦法在B通道運用緩沖溶液,而這次沒有經(jīng)過調(diào)查就直接在B通道運用了純的有機溶劑,那么就會形成該通道緩沖鹽分出、呈現(xiàn)阻塞等危險。 9、將溶劑瓶中的活動相用干為止 溶劑瓶中的活動相假如用干,會導致儀器中呈現(xiàn)氣泡等問題。 10、僅運用超聲來給活動相脫氣 超聲脫氣有必定的脫氣作用,但徹底脫氣的效果并不理想。所以在此建議運用真空脫氣機進行在線脫氣。 |