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氣相色譜儀測定環(huán)氧樹脂材料中環(huán)氧氯丙烷殘留量環(huán)氧樹脂是指分子中至少含有2個環(huán)氧基團的高分子化合物,廣泛應(yīng)用于粉末涂料、黏合劑、醫(yī)藥和高端電子等行業(yè)領(lǐng)域。以環(huán)氧樹脂為主要成膜物質(zhì)的涂料被稱為環(huán)氧樹脂涂料,其具有附著力高,耐化學藥品性能優(yōu)異,硬度高,耐磨性好,耐溶劑性能優(yōu),耐堿性及耐鹽霧性好等特點,在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。作為環(huán)氧樹脂涂料的主要原料環(huán)氧樹脂大多數(shù)是以環(huán)氧氯丙烷為原料合成的,如涂料中應(yīng)用較普通的雙酚A型環(huán)氧樹脂由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)生成,因此,在環(huán)氧樹脂涂料中殘留一些環(huán)氧氯丙烷單體。
環(huán)氧氯丙烷(ECH)是一種重要的有機合成原料與中間體,是一種易揮發(fā)的無色油狀液體。在國內(nèi)主要用于制備生產(chǎn)環(huán)氧樹脂及用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑,亦可用于藥品等精細化工。其攝取,吸入及皮膚吸收均有毒性,且刺激性強烈,動物實驗證明有潛在致癌作用。國內(nèi)外食品接觸材料法規(guī)對食品包裝環(huán)氧樹脂涂層中環(huán)氧氯丙烷殘留進行嚴格限制。因此,對于環(huán)氧樹脂中殘留的環(huán)氧氯丙烷單體檢測尤其重要。 目前,國內(nèi)測定環(huán)氧氯丙烷含量大部分采用滴定方法,方法雖然簡單但精密度不高、說服力不強,達不到相關(guān)標準要求。采用氣相色譜儀測定環(huán)氧氯丙烷僅涉及于飲用水、室內(nèi)環(huán)境空氣等。而環(huán)氧樹脂涂料中環(huán)氧氯丙烷含量檢測方法尚未建立。上海達析科學儀器有限公司技術(shù)人員從本公司性能優(yōu)異的GC-8860型氣相色譜儀器入手,通過優(yōu)化調(diào)研、查閱資料采用頂空進樣--氣相色譜儀FID檢測器,而后又根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑,從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手,找出了新的測定方法。在此基礎(chǔ)上他們又將新建立的方法納入標準操作規(guī)程,進行了相關(guān)的技術(shù)培訓。 上海達析儀器建立了以GC-8860氣相色譜儀--頂空進樣法測定環(huán)氧樹脂材料中環(huán)氧氯丙烷單體殘留量的方法。頂空進樣-氣相色譜法無需對樣品進行復雜的前處理,樣品經(jīng)過DMAC超聲溶解后,通過自動頂空進樣器裝置加熱平衡樣品,抽取瓶中頂部氣體直接進行氣相色譜分析。結(jié)果表明,環(huán)氧氯丙烷含量在2.5~500μg范圍內(nèi),線性方程為Y=0.2077x+0.3482,相關(guān)系數(shù)為r=0.9995;方法檢出限為5mg/kg;平均回收率為91.O%~98.1%;相對標準偏差(n=6)為1.3%~3.0%。該方法簡便、快速,重復性好,可用于環(huán)氧樹脂材料中殘留環(huán)氧氯丙烷單體的快速分析。 儀器和設(shè)備主要是GC-17氣相色譜儀:具有分流/不分流進樣口,可程序升溫,具有氫火焰離子化檢測器(FID);色譜柱:石英毛細管色譜柱SE-54:30 m×0.32 mm×0.50μm,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色譜柱;NHA-300氮氫空一體機(氣體發(fā)生器);樣品提取設(shè)備:超聲波清洗機;AHS-8890自動頂空進樣器及20ml頂空瓶和密封瓶蓋。 上海達析科學儀器有限公司第一家由多位技術(shù)專家團隊組成專注于氣相色譜儀研發(fā)、生產(chǎn)和銷售于一體的技術(shù)密集型企業(yè),并與大專院校、科研機構(gòu)合作。其研發(fā)的GC-8860系列高性能氣相色譜儀廣泛用于精細化工、環(huán)境監(jiān)測、食品安全、中西制藥等領(lǐng)域。該款氣相色譜儀是采用國際先進技術(shù),整合國內(nèi)氣相色譜儀優(yōu)點而研制成的新一代氣相色譜儀。其優(yōu)勢是可根據(jù)使用需要靈活選配氫焰離子化(FID)、熱導(TCD)、火焰光度(FPD)、氮磷(NPD)、電子捕獲(ECD)等檢測儀,可對沸點399℃以下有機物、無機物及氣體進行常量、微量甚至痕量分析。 |