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為保證定性定量精度，進(jìn)樣的基本要求是：1.快速：是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域；2.重復(fù)：是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對(duì)氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測(cè)氣體的進(jìn)樣量一致性；3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置：對(duì)液體樣品，進(jìn)樣汽化溫度要設(shè)置正確，要高于試樣的平均沸點(diǎn)，溫度太低會(huì)造成高沸點(diǎn)組份汽化不完全，溫度太高，可能會(huì)引起某些組份的分解；4.進(jìn)樣死體積要盡量小：指汽化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小，氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短，

提高色譜儀（GC）的靈敏度可以通過以下幾個(gè)方面來實(shí)現(xiàn)：1. 優(yōu)化進(jìn)樣系統(tǒng)：使用自動(dòng)進(jìn)樣器提高進(jìn)樣的穩(wěn)定性和精確性，調(diào)整進(jìn)樣體積與速度以獲得更窄、更尖銳的色譜峰。2. 選擇合適的分離柱：根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)和目標(biāo)化合物的特性選擇合適的分離柱，考慮化學(xué)性質(zhì)與極性，以及背景噪聲與分離效果。3. 調(diào)整進(jìn)樣口溫度：適當(dāng)提高進(jìn)樣口溫度以促進(jìn)樣品更快揮發(fā)，但需避免過高溫度導(dǎo)致樣品分解或損失。4. 優(yōu)化檢測(cè)器參數(shù)：根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和檢測(cè)器的類型，調(diào)整檢測(cè)器的溫度、極性和流量等參數(shù)，選擇合適的檢測(cè)器類型如FID、NPD或MS。5. 優(yōu)化

工業(yè)苯并呋喃酮檢測(cè)氣相色譜法氣相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與工業(yè)苯并呋喃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中工業(yè)苯并呋喃酮色譜色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。工業(yè)苯并呋喃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法提要試樣用四氫呋喃溶解，以對(duì)苯二甲酸二乙酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-1毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的工業(yè)苯并呋喃酮進(jìn)行分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和溶液四氫呋喃:AR:內(nèi)標(biāo)物:對(duì)苯二甲酸二乙酯:內(nèi)標(biāo)溶液:稱取約1.0g(精確至0.0002g)對(duì)苯二甲酸二乙酯于1000mL容量瓶

方法提要用無水乙醇溶解試樣作為試樣溶液，以鄰苯二甲酸二丁酯作內(nèi)標(biāo)物，使用KB-5(30mx0.32mm0.25μ)毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的氯氟醚菊酯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定。試劑無水乙醇;氯氟醚菊酯標(biāo)準(zhǔn)品:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%;內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二丁酯，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì);內(nèi)標(biāo)溶液:在100mL容量瓶中稱取內(nèi)標(biāo)物0.2g(精確至0.0002g)，用無水乙醇定容并搖勻備用。儀器:氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器;色譜柱:KB-5(30mx0.32mmx0.25μm)交聯(lián)彈性石英毛細(xì)管柱;微量注射器:10uL:色譜操作條件:柱室溫度:初溫190℃(4min)，終溫230℃

前言煤化工是以煤為原料，加工后使煤轉(zhuǎn)化為氣體、液體和固體產(chǎn)品或半產(chǎn)品，而后進(jìn)一步加工成化工、能源產(chǎn)品的過程，針對(duì)在煤化工生產(chǎn)過程及產(chǎn)品出廠質(zhì)量控制的要求，上海達(dá)析科學(xué)儀器有限公司2024年推出多款適合煤化工分析的專用氣相色譜儀器，為用戶提供全面可行的分析方案。部分煤化工方案包括：l煤氣組成分析l煤氣含苯l煤氣含萘l貧富油分析l粗苯分析l硫化物分析l空分塔液氧中乙炔和總碳分析l洗油組成分析l過程氣中微量CO、CO2分析l粗甲醇、精甲醇分析除以上方案，達(dá)析儀器有限公司針對(duì)不同工況及檢測(cè)要求為用戶特殊提供特別定制的分析方

在上三期的文章中，我們介紹了進(jìn)樣墊、襯管和樣品溶劑對(duì)氣相色譜分析重復(fù)性可能造成的影響，這一期我們將介紹毛細(xì)柱安裝對(duì)氣相色譜分析重復(fù)性可能造成的影響。下面以某款儀器的毛細(xì)柱安裝為例進(jìn)行重復(fù)性的分析4.1 進(jìn)樣口的襯管一般而言，安裝毛細(xì)柱進(jìn)行安裝長(zhǎng)度的控制，其根本是使毛細(xì)柱的柱頭能夠伸入到襯管的合適位置。

氣相色譜技術(shù)現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石油化工、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)和醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中，其原理是利用樣品中各組分在載氣和固定相中吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質(zhì)的不同來實(shí)現(xiàn)分離。對(duì)于氣相色譜分離來講，色譜柱和溫度控制的重要性不言而喻，特別是分析復(fù)雜樣品，我們常用程序升溫的策略來在保證分離效果的同時(shí)，更大程度縮短分析時(shí)間，提高分析效率。每次分析完成后，柱溫箱要降溫到初始溫度，然后再開始第二個(gè)樣品的分析，不斷循環(huán)……我們實(shí)驗(yàn)人員最關(guān)注的是色譜柱的程序升溫過程以及升溫速率的設(shè)置，很少有人留意降溫過程

在氣相色譜分析中，基線問題是常見的維護(hù)熱點(diǎn)�；�線問題主要包括三個(gè)方面：基線噪聲大；出現(xiàn)躍遷、雜峰等；有規(guī)律/無規(guī)律波動(dòng)等。一方面，基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常；另一方面，基線的雜峰、波動(dòng)可能會(huì)干擾正常的樣品分析和定性定量；再一方面，良好的基線狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析的品質(zhì)，比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題，積極排查和解決問題。引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣，在日常的使用中，首先，應(yīng)當(dāng)從合格和可靠的供應(yīng)商獲取儀器耗材，如鋼瓶氣、進(jìn)樣