在氣相色譜分析中，重復(fù)性是一個(gè)非常重要的參數(shù)，良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析的品質(zhì)。

在儀器的使用過(guò)程中，我們首先盡量要求儀器的維護(hù)和安裝使用按照說(shuō)明書和廠家的要求進(jìn)行，保證在拆裝和維護(hù)儀器之后能夠原樣恢復(fù)，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨壓環(huán)、O型圈等；其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——最主要的是可以熟練的進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣，假如不能保證這一點(diǎn)，建議分析人員多進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)；再者，如果實(shí)驗(yàn)室的資金允許，可以購(gòu)置液體自動(dòng)進(jìn)樣器等設(shè)備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過(guò)程的重復(fù)性。

然而，實(shí)際的情況是，解決了以上問(wèn)題，重復(fù)性在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。這一期我們將介紹毛細(xì)柱安裝對(duì)氣相色譜分析重復(fù)性可能造成的影響。

在所有氣相色譜廠家的說(shuō)明書中，都會(huì)單獨(dú)的介紹毛細(xì)柱的安裝，著重點(diǎn)在于毛細(xì)柱安裝時(shí)候裝入進(jìn)樣口的長(zhǎng)度。

以安捷倫7890B為例，安裝毛細(xì)柱時(shí)候要求如下：

在使用毛細(xì)柱進(jìn)行分析時(shí)候，毛細(xì)柱的安裝長(zhǎng)度都是有嚴(yán)格要求的，一方面，毛細(xì)柱安裝長(zhǎng)度的改變，將影響氣相色譜分析的重復(fù)性；另外一方面，毛細(xì)柱安裝位置不正確，會(huì)導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降，甚至于待檢物質(zhì)不出峰。

下面以某款儀器的毛細(xì)柱安裝為例進(jìn)行重復(fù)性的分析

4.1 進(jìn)樣口的襯管

一般而言，安裝毛細(xì)柱進(jìn)行安裝長(zhǎng)度的控制，其根本是使毛細(xì)柱的柱頭能夠伸入到襯管的合適位置。

分流/不分流進(jìn)樣口的一般結(jié)構(gòu)如下

在分流進(jìn)樣時(shí)候，一部分樣品直接進(jìn)入毛細(xì)管柱，一部分樣品通過(guò)分流平板（轉(zhuǎn)接頭、適配器等）上的凹槽排出進(jìn)樣口。

安裝毛細(xì)柱時(shí)候，一般來(lái)說(shuō)，毛細(xì)柱可能會(huì)將柱頭伸入到襯管的以下部位：

（1）玻璃棉附近/襯管中部；

（2）襯管的錐形收管內(nèi)；

（3）分流位置；

4.2 毛細(xì)柱在襯管不同位置時(shí)的分流重復(fù)性結(jié)果

4.2.1 毛細(xì)柱在錐形收管位置

當(dāng)毛細(xì)柱柱頭在錐形收管部位時(shí)候，由于樣品混合均勻，進(jìn)樣可以得到較好的重復(fù)性。一般情況下，使用自動(dòng)進(jìn)樣器的重復(fù)性可以在1%以內(nèi)。

4.2.2 毛細(xì)柱在玻璃棉附近/襯管中部位置

當(dāng)毛細(xì)柱柱頭在玻璃棉附近/襯管中部位置時(shí)候，一方面樣品可能尚未混合均勻；另外一方面一部分混合的樣品直接運(yùn)動(dòng)到柱頭下方，被分流排出，每次汽化的狀態(tài)微有差別的話，就會(huì)造成不一致，導(dǎo)致重復(fù)性差。

在實(shí)際的測(cè)定過(guò)程中，當(dāng)毛細(xì)柱柱頭在此位置時(shí)候，測(cè)定的樣品的峰面積重復(fù)性差，且峰面積低于該分流比設(shè)定下正常安裝毛細(xì)柱的峰面積，見下圖：

從上圖可以看出，毛細(xì)柱的安裝位置對(duì)于保留時(shí)間的重復(fù)性影響不大；對(duì)于峰面積的影響較大，一方面重復(fù)性變差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由0.82%增長(zhǎng)到47.97%，另外一方面，峰面積變小。

4.2.3 毛細(xì)柱在分流位置

當(dāng)毛細(xì)柱柱頭在分流位置時(shí)候，由于兩路氣流在此分道揚(yáng)鑣，一路進(jìn)入毛細(xì)柱，一路進(jìn)入分流，氣流分叉處流體紊亂導(dǎo)致重復(fù)性差；另外，分流氣流在向襯管周圍排出的情況下，如果襯管安裝不平，分流氣流不止從分流槽流出，同樣會(huì)因?yàn)?span style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">氣流紊亂導(dǎo)致重復(fù)性差。

帶來(lái)此處帶來(lái)的一個(gè)后果是，樣品峰會(huì)變小，見下圖：

從上圖可以看出，毛細(xì)柱的安裝位置對(duì)于保留時(shí)間的重復(fù)性影響不大；對(duì)于峰面積的影響較大，一方面重復(fù)性變差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差由0.82%增長(zhǎng)到3.20%，另外一方面，峰面積變小。

除此之外，毛細(xì)柱安裝在此處，可能會(huì)導(dǎo)致溶劑拖尾，從而使溶劑峰后的低含量物質(zhì)受到遮掩，見下圖：

因此，毛細(xì)柱安裝位置不正確所引起的問(wèn)題是一系列的，重復(fù)性只是其中的一個(gè)直接表現(xiàn)。