本鑒別試驗(yàn)可與工業(yè)苯并呋喃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中工業(yè)苯并呋喃酮色譜色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

工業(yè)苯并呋喃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

方法提要

試樣用四氫呋喃溶解，以對(duì)苯二甲酸二乙酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-1毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離

子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的工業(yè)苯并呋喃酮進(jìn)行分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

試劑和溶液

四氫呋喃:AR:

內(nèi)標(biāo)物:對(duì)苯二甲酸二乙酯:

內(nèi)標(biāo)溶液:稱取約1.0g(精確至0.0002g)對(duì)苯二甲酸二乙酯于1000mL容量瓶中，用四氫呋喃

溶解并稀釋至刻度，搖勻，待用:

工業(yè)苯并呋喃酮標(biāo)樣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%

儀器

氣相色譜儀:7890A，具有氫火焰離子化檢測(cè)器，冷柱頭進(jìn)樣口:

色譜工作站:

色譜柱:30mx0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱，HP-1，膜厚0.25μm(或具有同等柱效的色譜柱)

氣相色譜操作條件

溫度:柱溫50℃，保持1min，以20℃/min升溫至80℃保持4min，再以30℃/min升溫

溫至300℃，保持2.17min,

氣體流量(mL/min):氫氣30，空氣400，氮?dú)?5.

進(jìn)樣量:0.5μL:

運(yùn)行時(shí)間:16min

保留時(shí)間(min)(見圖1、圖2):工業(yè)苯并呋喃酮9.7內(nèi)標(biāo)物11.8.

以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期達(dá)到最佳的分離效果。

試樣溶液的配制

稱取含工業(yè)苯并呋喃酮0.05g(精確至0.0002g)試樣于10mL容量瓶中，移入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻，待用。

測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針工業(yè)苯并呋喃酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的重復(fù)性，待相鄰兩針工業(yè)苯并呋喃酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中工業(yè)苯并呋喃酮的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中工業(yè)苯并呋響酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω;(%)按式(1)計(jì)算: